Cum să curățați conexiunile organice: 11 pași

Cristalizare (sau recristalizarea) - cea mai importantă metodă de curățare a compușilor organici. Procesul de eliminare a impurităților prin cristalizare include dizolvarea compusului într-un solvent încălzit adecvat, răcirea și saturația soluției cu un compus de curățare, cristalizarea sa din soluție, izolarea prin filtrare, spălând cu un solvent rece pentru a îndepărta impuritățile reziduale și uscare.Acest proces este cel mai bine realizat într-un laborator chimic echipat, într-o zonă bine ventilată. Rețineți că procedura are o utilizare pe scară largă, inclusiv purificarea zahărului industrial prin cristalizarea produsului netratat, care elimină impuritățile din compoziție.

Pași

unu. Alegeți un solvent adecvat. Amintiți-vă aforismul Acest lucru se dizolvă în astfel de: Similia similibus solvuntur. De exemplu, zahăr și apă sare solubilă, dar nu solubile în grăsimi, și compuși nepolari, cum ar fi hidrocarburi, se dizolvă în solvenți de hidrocarburi nepolar, cum ar fi hexan.

Solventul perfect are următoarele proprietăți:

Se dizolvă conexiunea în cald, dar nu rece.
Sau nu dizolvă impuritățile în general (apoi pot fi filtrate dintr-un amestec dizolvat) sau le dizolvează foarte bine (caz în care vor rămâne în soluție atunci când conexiunea dorită este cristalizată).
Nu reacționează cu compusul de curățare.
Nu se aprinde.
Nu este toxic.
In valoare de inutil.
Foarte zbor (prin urmare, poate fi ușor îndepărtat din cristale).

Este adesea dificil să rezolvăm care solventul cel mai bun solvent este adesea ales de experimental sau să folosească cel mai nepolvat solvent de la accesibil. Consultați următoarea listă de solvenți comuni (de la cele mai polare până la mai puțin polar). Rețineți că solvenții adiacenți pot fi amestecați unul cu celălalt (se dizolvă reciproc). Cel mai adesea solvenții sunt evidențiați cu caractere aldine.

Apă (H2O) - Nu aprinde, netoxic, ieftin și dizolvă mulți compuși organici polari - dezavantajul său este un punct de fierbere ridicat (1000c), ceea ce face ca apa să fie relativ non-flush și face dificilă îndepărtarea acestuia din cristale.

Acid acetic (ch3cooh) Utile pentru reacțiile oxidative, dar interacționează cu alcooli și amine și, prin urmare, este dificil de evaporat (punctul de fierbere la 1180c)

Dimmetil sulfoxid (DMSO), metilsulfoxid (CH3Soch3) Utilizate în cea mai mare parte ca solvenți pentru reacții, rareori - pentru cristalizare.

Metanol (CH3OH) - solvent util, care dizolvă compușii mai polari decât alți alcooli.

Acetonă (CH3Coch3) - un solvent bun este dezavantajul său constă în punctul de fierbere scăzut (560c), ceea ce duce la diferențe mici în solubilitatea conexiunii la punctul de fierbere și la temperatura camerei.

2-butanone, metil etil cetonă, MEK (CH3COCH2CH3) - Solvent excelent cu un punct de fierbere de 800C.

Acetat de etil (CH3COOC2H5) - Solvent foarte bun cu un punct de fierbere de 780C.

Diclormetan, clorură de metilen (CH2CI2) Este util într-un amestec cu ligroină, dar punctul de fierbere (350c) este prea mic pentru a fi un solvent bun pentru cristalizare.

Dietil eter (CH3CH2OCH2CH3) Este util într-un amestec cu ligroină, dar punctul de fierbere (400c) este prea mic pentru a fi un solvent bun pentru cristalizare.

Metil terț-butil eter (CH3OC (CH3) 3) - înlocuitor ieftin, bun dietil eter cu un punct de fierbere mai mare (520c).

Dioxan (C4H8O2) Ușor de îndepărtat din cristal, carcinogengene slabe formează peroxizi, temperatura de fierbere 1010C.

Toluen (C6H5CH3) - un solvent excelent pentru cristalizarea compușilor arii, care a înlocuit odată ce benzenul slab (carcinogen slab) - dezavantaj - punct de fierbere ridicat (1110c), datorită cărora toluenul este dificil de îndepărtat din cristale.

Pentan (C5H12)Utilizate pe scară largă pentru compușii nepolari, sunt adesea utilizați într-un amestec cu un alt solvent.

Hexan (C6H14) Utilizat pentru compuși non-polari, inerctuclear- este adesea folosit în amestecuri - randamente la 690 ° C.

Ciclohexan (C6H12) Arata ca hexan, dar mai ieftin si boils la 810c.

Eter de petrol - un amestec de hidrocarburi saturate, componenta principală este Pentan-scăzut, interschimbabilă cu PENTO-FLOMING PUNCT 30-600C.

Ligroin - un amestec de hidrocarburi saturate cu proprietățile hexanilor.

Pași pentru a alege solvent

Plasați mai multe cristale ale conexiunilor brute într-un tub de testare și pe perete Adăugați o picătură de solvent.
Dacă cristalele s-au dizolvat imediat la temperatura camerei, refuză acest solvent, deoarece prea mulți compuși vor rămâne în soluție la temperaturi scăzute și vor încerca altul.
Dacă cristalele nu se dizolvă la temperatura camerei, încălzite tubul de testare pe baia de nisip și urmăriți cristalele. Adăugați o picătură de solvent dacă nu se dizolvă. Dacă au fost dizolvați la punctul de fierbere al solventului și cristalizați din nou în timpul răcirii la temperatura camerei, ați găsit un solvent adecvat. Soare încercați altul.
Dacă un solvent satisfăcător a fost găsit după selecție prin eșantioane și erori, utilizați un amestec de doi solvenți. Se dizolvă cristalele în cel mai bun solvent (în care aproape se dizolvă) și adaugă un solvent mai slab la soluția fierbinte până când devine o substanță solvabilă solvabilă). Solvenții dintr-o pereche trebuie amestecați unul cu celălalt. Unele perechi utile de solvenți: acid acetic-apă, apă etanol, apă acetonă, dioxan-apă, etanol de acetonă, etanol-dietil eter, metanol-2-butanonă, acetat de etil-ciclohexan, acetonă-ligroină, ligroină de acetat de etil, dietil Eter Ligroin, Ligroin diclormetan, Ligroin Toluen

Imagine intitulată cristalizează compușii organici Pasul 2

2. Dizolva o conexiune brută. Pentru a face acest lucru, plasați substanța în tubul de testare. Derulați prin cristale mari cu un stick de sticlă pentru a accelera dizolvarea. Adăugați picături de solvent. Pentru a elimina impuritățile solide insolubile, utilizați un exces de solvent și profilați soluția la temperatura camerei (a se vedea. Pasul 4), după care solventul se evaporă. Înainte de încălzire, plasați o baghetă de lemn în tubul de testare pentru a evita supraîncălzirea (încălzirea soluției la temperatura deasupra punctului de fierbere fără fierbere). Aerul din copac va ieși, formând "nucleul", oferind o fierbere uniformă. Alternativ, puteți utiliza chipsuri porcelane poroase. După îndepărtarea impurităților solide și solventul se evaporă, se adaugă picături de solvent, agitând cristalele cu un baston de sticlă și încălzi tubul pe un abur sau o baie de nisip, până când substanța este complet dizolvată de cantitatea minimă de solvent.

Imagine intitulată cristalizează compușii organici Pasul 3

3. Afișează o soluție. Treceți la acest pas dacă soluția se blochează sau are o nuanță slabă galbenă. Dacă soluția este vopsită (datorită coproduselor de înaltă moleculare de reacție chimică), adăugați un exces de solvent și carbon activ (grafit) și fierbeți soluția timp de câteva minute. Impuritățile vopsite sunt adsorbite la suprafața carbonului activ datorită gradului său ridicat de microporescență. Îndepărtați cărbunele cu impurități adsorbite folosind filtrarea, așa cum este descris în pasul următor.

Imagine intitulată cristalizează compușii organici Pasul 4

4. Îndepărtarea substanțelor nedizolvate prin filtrare. Filtrarea poate fi efectuată prin filtrare gravitațională, decantare sau îndepărtare a solventului utilizând o pipetă. De obicei, nu utilizați filtrarea în vid, t.La. Solventul fierbinte răciți și produsul cristalizează pe filtru.

Filtrarea gravitațională este cea mai bună metodă pentru îndepărtarea cărbunelui fin, a prafului, a fibrelor și a t.D. Încălzire pe baia de aburi sau pe placa trei flacoane Erlenmeyer: Primul conține o soluție care trebuie filtrată, în al doilea sunt mai mulți mililitri ai solventului și o pâlnie de bază, în al treilea - câțiva mililitri ai solventului, care vor fi necesare pentru clătire. Așezați hârtia de filtru ondulată (utilă deoarece nu utilizați un vid) într-o pâlnie obișnuită peste al doilea balon (fără tub la capăt împiedică răcirea și înfundarea soluției saturate prin cristale). Aduceți o soluție la fierbere care trebuie filtrat, luați balonul folosind un prosop și se toarnă soluția pentru a filtra hârtia. Adăugați un solvent fierbinte dintr-un al treilea balon pe orice cristale care se formează pe hârtie și rezolvă, de asemenea, primul balon care conține soluția de filtrare și se toarnă reziduul pentru a filtra hârtia. Se fierbe Scoateți excesul de solvenți din soluția profilată.

Decanizarea este utilizată pentru impurități mari solide. Doar satelit un solvent fierbinte lăsând un precipitat insolubil în același container.

Îndepărtarea solventului cu o pipetă: Această metodă este utilizată pentru volume mici de soluție și impurități solide suficient de mari. Plasați o pipetă cu un nas pătrat pe fundul tubului de testare (fund rotund) și absorbi lichidul, lăsând impurități solide în tubul de testare.

Imagine intitulată cristalizează compușii organici Pasul 5

cinci. Cristalizați soluția care vă interesează. Acest pas sugerează că orice impurități vopsite și insolubile au fost eliminate în etapele corespunzătoare descrise mai sus. Scoateți excedentul solventului, fierberea sau suflarea unui flux de aer ușor. Începeți cu o soluție saturată cu substanță solvabilă la un punct de fierbere. Dați-o încet răcoroasă la temperatura camerei. Ar trebui să înceapă cristalizarea. În caz contrar, inițiați procesul prin adăugarea unui cristal de germeni sau prin zgârierea tubului cu un stick de sticlă la marginea partiției de fază. Când a început cristalizarea, încercați să nu atingeți recipientul pentru a forma cristale mari. Pentru a oferi răcire lentă (care vă permite să formați cristale mai mari), puteți izola cu recipientul de bumbac sau prosoape de hârtie. Cristalele mari sunt mai ușor de separat de impurități. Când recipientul este complet răcit la temperatura camerei, se răcește pe gheață timp de aproximativ cinci minute pentru a ajunge la numărul maxim de cristale.

Imagine intitulată cristalizează compușii organici Pasul 6

6. Colectați și clătiți cristalele: Pentru a face acest lucru, separați cristalele de la solventul rece prin filtrare. Acest lucru se poate face cu pâlnia Hirsha sau Buchner, sau scoateți solventul cu o pipetă.

Filtrarea cu pâlnia Hirsha: Așezați pâlnia Hirsha cu o hârtie de filtru iritabilă într-un tub ușor adiacent adiacent. Plasați tubul de testare pe gheață, astfel încât solventul să răcească rece. Hârtie de filtru de apă cu solvent pentru cristalizare. Conectați tubul de testare la aspirator, porniți-l și asigurați-vă că hârtia de filtru a fost trasă într-un vid de pâlnie. Se toarnă și donați cristalele la pâlnie și opriți aspiratorul de îndată ce toate lichidele sunt îndepărtate. Utilizați câteva picături de solvent rece pentru a rezolva tubul de testare, turnați rămășițele din pâlnie și utilizați din nou vidul până când lichidul este îndepărtat. Clătiți cristalele de mai multe ori cu un solvent rece pentru a elimina resturile de impurități. La capătul spălării, lăsați aspiratorul pe uscarea cristalelor.

Filtrarea folosind o pâlnie Buchner: Așezați o bucată de hârtie de filtru deșurubată pe fundul pâlniei Boochner și umeziți solventul. Instalați strâns o pâlnie într-un tub de testare utilizând un adaptor de cauciuc sau cauciuc sintetic pentru a utiliza aspirația de vid. Turnați și droniți cristalele în pâlnie și opriți aspiratorul de îndată ce întregul lichid este îndepărtat, iar cristalele vor rămâne pe hârtie. Scufundați tubul de testare a cristalizării cu un solvent rece, adăugați reziduuri la cristale și utilizați din nou un vid până când lichidul îndepărtează. Repetați și clătiți cristale de câte ori aveți nevoie. Lăsați aspiratorul pe uscarea cristalelor.

Spălarea cu ajutorul pipetelor utilizate pentru o cantitate mică de cristale. Așezați pipeta cu un orificiu pătrat pe fundul tubului de testare (partea inferioară rotundă) și aspirația ia lichidul, lăsând cristalele spălate în tubul de testare.

Imagine intitulată cristalizează compușii organici Pasul 7

7. Uscați produsul spălat: Uscarea finită pentru o cantitate mică de produs cristalizat poate fi realizată prin uscarea cristalelor dintre foile de hârtie de filtru sau lăsându-le să fie uscate pe sticla de oră. 550px]]

sfaturi

Dacă este folosit prea puțin solvent, cristalizarea în timpul răcirii poate apărea foarte repede. În acest caz, impuritățile pot fi în interiorul cristalului, în lipsa problemei purificării prin cristalizare. Pe de altă parte, dacă utilizați prea mult solvent, s-ar putea să nu se întâmple deloc. Cel mai bine este să adăugați un alt solvent după saturație la punctul de fierbere. Pentru a găsi echilibrul corect, practica necesară.
Când căutați solventul perfect prin încercare și eroare, începeți cu cea mai volatilă și având un punct de fierbere scăzut, deoarece acestea sunt mai ușor de îndepărtat.
Poate că cea mai importantă etapă - așteaptă până când soluția fierbinte se va răci încet și se va forma cristale. Este extrem de important să fii răbdător și să lași soluția să răcească neintenționarea.
Dacă se adaugă atât de mulți solvenți, se formează cristale mici, se evaporă un mic solvent, încălzirea soluției și apoi recid.